最高人民法院关于晋贞轩与邵原镇人民政府房屋纠纷案的函

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劳动部


劳动部关于颁发《低压锅炉化学清洗规则》的通知

1989年12月7日，劳动部

为了加强对低压锅炉化学清洗工作的安全监察和技术管理，防止因化学清洗不当而导致锅炉损坏甚至酿成事故，现颁发《低压锅炉化学清洗规则》，该规则于1990年7月1日起实施。
请组织有关人员认真学习，并明确锅炉化学清洗工作不能代替日常的锅炉水处理工作。执行中有什么问题，望及时向我部锅炉压力容器安全监察局反映。

附：低压锅炉化学清洗规则

第一章 总 则
第一条 为防止因化学清洗不当而危及锅炉安全运行，保证锅炉化学清洗安全可靠，提高清洗效果，特制订本规则。
第二条 本规则适用于额定出口蒸汽压力小于等于2．45ＭＰａ（25ｋｇｆ／平方厘米）的固定式蒸汽锅炉和承压热水锅炉的化学清洗。
第三条 锅炉的化学清洗包括碱煮和酸洗两种类型。清洗可分浸泡、循环清洗以及浸泡与循环清洗两者结合的方式。
第四条 锅炉水处理是保证锅炉安全经济运行的重要措施，不得以化学清洗代替或放松经常性和有效的水处理工作。
每台锅炉酸洗时间间隔不宜少于二年。
第五条 锅炉化学清洗专业单位必须获得省级以上（含省级）劳动部门锅炉压力容器安全监察机构的资格认可。锅炉化学清洗专业单位应具备下列条件：
1．有健全的组织机构，并获得法人资格。
2．有与所承担的化学清洗工作相适应的专业技术人员。
承担清洗Ｃ级锅炉的清洗单位至少应有一名中级技术人员和两名初级技术人员。获得Ｃ级锅炉清洗资格的单位，可以承担Ｃ级以下锅炉的化学清洗。
承担清洗Ｄ级及其以下级别锅炉的清洗单位至少应有一名中级技术人员或两名初级技术人员。
3．清洗操作和化验人员应经地市级以上（含地市级）锅炉压力容器安全监察机构同意。
4．具有齐全和安全可靠的清洗设备和分析手段。
5．具有完善的管理制度，并制订安全操作规程。
符合上述条件的单位，经当地劳动部门批准后可自行酸洗锅炉。
仅实施碱煮的单位不需进行资格认可。
第六条 锅炉化学清洗前，化学清洗单位必须制订清洗方案，并经技术负责人批准，报锅炉所在地的地、市级劳动部门锅炉压力容器安全监察机构备案后实施。
第七条 锅炉压力容器安全监察机构应按本规则对清洗单位的资格和清洗质量进行检查和监督。

第二章 化学清洗条件和准备工作
第八条 锅炉符合下列情况之一时，方可进行化学清洗：
1．锅炉受热面被水垢覆盖80％以上并且平均水垢厚度达到或超过下列数值：
对于无过热器的锅炉：1ｍｍ，
对于有过热器的锅炉：0．5ｍｍ，
对于热水锅炉：1ｍｍ。
2．锅炉受热面有明显的油污或铁锈。
第九条 清洗前，应对锅炉内外部进行详细检查，以便确定清洗方式和制订安全措施。如锅炉有泄漏和堵塞，应采取有效措施预先处理。
第十条 清洗前必须确定水垢类别。应在锅炉不同部位取有代表性水垢样品进行分析。水垢类别鉴别方法见附录一。
第十一条 清洗前必须设计清洗系统并计算化学清洗剂用量。
第十二条 清洗前应做好设备、材料、安全用品和其它物品的准备。

第三章 化学清洗系统
第十三条 化学清洗单位应根据锅炉结构（特别是水循环系统和水容积），锅炉房条件、环境，清洗任务、清洗介质、清洗方式等具体情况设计化学清洗系统。
第十四条 清洗系统设计的基本原则如下：
1．“碱煮”和浸泡不需要循环系统；
2．强制循环的热水锅炉必须采用循环清洗；
3．各类炉型循环清洗系统如图1、2、3所示。清洗液可从锅炉上部或下部进入。
图1 立式锅炉酸洗系统图
1—锅简；2—酸泵；3—酸液箱
第十五条 清洗循环系统由清洗液箱、清洗泵、临时清洗管道和锅炉的清洗回路组成，并应符合下列要求：
1．清洗液箱应有足够的容积，保证清洗液畅通，并能顺利地排出沉渣；
2．清洗泵应耐腐蚀，泵的出力应能保证清洗所需的清洗液流速和扬程；
3．清洗泵入口或清洗液箱出口应装滤网，滤网孔径应小于5ｍｍ，且应有足够的流通面积；
4．清洗液的进管和回管应有足够的截面积，以保证清洗液的流量；
5．锅炉顶部及封闭式清洗液箱顶部应设排气管，排气管应引至安全地点，且应有足够的流通面积；
6．锅炉下降管应装设节流装置；
7．清洗系统内的阀门应灵活、严密、耐腐蚀，含有铜部件的阀门、计量仪表管应在酸洗前拆除、封堵或更换成涂有防腐涂料的管道附件，与锅炉清洗无关的管道应予堵塞；
8．清洗系统中应有采样点；
9．必要时可装设喷射注液装置和蒸汽加热装置；
10．省煤器的清洗应与锅炉分开进行。
第十六条 清洗系统应严密不漏。系统安装完毕后应清理系统内的砂石、焊渣和其它杂物。

第四章 清洗剂和缓蚀剂的选择
第十七条 锅炉“碱煮”时，一般采用由氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠等组成的清洗剂，必要时可在配方中加入表面活性剂。
第十八条 锅炉酸洗时，酸洗剂按水垢类别选择如下：
1．对碳酸盐水垢，一般采用盐酸清洗。
2．对硅酸盐水垢，可采用氢氟酸或在盐酸中加入氟化物清洗。
3．对硫酸盐水垢或硫酸盐和硅酸盐混合水垢，可预先“碱煮”，然后采用盐酸或盐酸中加入氟化物清洗。
第十九条 锅炉酸洗时，若清洗液中
3＋
Ｆｅ 含量达到500ｍｇ／ｌ，则应在酸洗剂中加
入适量亚硫酸钠、氯化亚锡或次亚磷酸等强还原剂。添加数量可按化学反应式计算或按预先进行的小型试验确定。
第二十条 缓蚀剂应根据预先进行的缓蚀剂效率的测定结果来选择，测定方法见附录二。缓蚀剂的缓蚀效率应达到98％以上，并且不发生点蚀。
在选择缓蚀剂时，还应考虑缓蚀剂的毒性、臭味和水溶性等。
第二十一条 在使用缓蚀剂前应仔细检查并按包装或批号进行缓蚀剂效率测定。与锅炉清洗有关的其它药剂也应检查。

第五章 化学清洗工艺
第二十二条 新炉碱煮工艺应按ＴＪ231（六）《机械设备安装工程施工及验收规范》第六册中有关工业锅炉安装的条文执行。煮炉方法见附录三。
第二十三条 在用锅炉酸洗包括碱煮、水冲洗、酸洗、水顶酸或漂洗和钝化各阶段。碱煮和漂洗可视具体情况免做。
第二十四条 化学清洗前，要用高速水流冲洗锅炉内部，然后清除沉渣和污物。
第二十五条 在用锅炉的碱煮要求如下：
1．将0．3％￣0．5％的氢氧化钠和0．5％￣1％的磷酸三钠的混合液加入锅炉内。
2．锅炉缓慢升压，一般在24小时内使锅炉压力升至额定压力的50％，并维持24￣48小时。结垢严重时，碱煮时间还可适当延长。
3．碱煮结束后应放尽碱液，并用水冲洗直至出口水ｐＨ值小于9。
第二十六条 锅炉酸洗要求如下：
1．酸洗液的浓度：
盐酸4％￣8％，最高不超过10％；
氢氟酸1％￣2％，若与盐酸配用取1％；
氟化物0．5％（与盐酸配用）。
酸洗液中必须加入缓蚀剂，其浓度根据试验结果确定。
2．酸洗液温度不应超过60℃，酸液加热方法可采用锅外加热法或锅内加热法，见附录四。不得用炉膛明火直接加热酸液。
3．从注酸到排酸的整个酸洗时间一般应不超过12小时。在酸洗过程中，两次盐酸浓度分析结果的差值小于0．2％，即可结束循环酸洗。
4．浸泡酸洗时，将配制好的酸液加入锅炉内，根据水垢溶解情况浸泡一段时间后排出酸液。为提高清洗效果，酸液可在锅炉体外预先加热到50￣60℃后再加入锅炉。不得向锅炉内直接注入浓酸。
5．循环清洗时，锅炉管内酸液流速一般控制在0．05￣0．5ｍ／ｓ范围内，最高不大于1ｍ／ｓ。
第二十七条 锅炉漂洗要求如下：
一般采用浓度为0．1％￣0．3％的柠檬酸溶液，加氨水调整ｐＨ值至3．5￣4后进行漂洗。溶液温度维持在75￣90℃，循环2小时左右。
第二十八条 酸洗后必须进行钝化处理。为保证钝化膜质量，酸洗结束后应用清水迅速将废液顶出或采用漂洗步骤。采用水顶酸时，排出液的ｐＨ值应在4￣4．5范围内。
第二十九条 钝化要求如下：
钝化液为1％￣2％磷酸三钠溶液，用氢氧化钠调ｐＨ值至10￣11，在80￣90℃下钝化8小时以上。
钝化后应消除锅内沉渣、污物。
第三十条 锅炉酸洗后，若不能立即投入运行，应采取防锈蚀措施。

第六章 清洗过程的化学监督
第三十一条 化学清洗过程中应定时对清洗液进行分析。分析方法见附录五。分析项目一般如下：
1．碱煮过程：每隔2小时测定碱煮溶液的磷酸三钠，氢氧化钠浓度和ｐＨ值。
2．酸洗过程：每隔30分钟测定酸浓度和
3＋Ｆｅ 浓度。
3．水顶酸过程：每隔10分钟测定出口水ｐＨ值。
4．漂洗过程：每隔30分钟测定一次漂洗液的酸浓度、ｐＨ值和含铁量。
5．钝化过程：每隔2小时测定磷酸三钠浓度和ｐＨ值。
第三十二条 酸洗开始时，应在酸箱和锅内分别放入腐蚀试片（锅内尽量挂两片）。酸洗结束后，取出并处理腐蚀试片，计算金属腐蚀速度。试片的制作和处理方法见附录六。
金属腐蚀速度（Ａ）计算方法如下：
Ｗ--Ｗ1
Ａ＝--------ｇ／平方米·ｈ
Ｔ．Ｆ
式中：Ｗ——酸洗前腐蚀试片的重量，ｇ；
Ｗ1——酸洗后腐蚀试片的重量，ｇ；
Ｔ——酸洗总时间，ｈ；
Ｆ——试片的总面积，平方米。

第七章 化学清洗结果的评定
第三十三条 除垢率应符合以下规定：
1．清洗碳酸盐水垢时，除垢面积应达到原水垢覆盖面积的80％以上。
2．清洗硅酸盐或硫酸盐水垢时，除垢面积应达到原水垢覆盖面积的60％以上。
第三十四条 用腐蚀试片测量的金属腐蚀速度的平均值应在10ｇ／平方米·ｈ以下。
第三十五条 锅炉清洗表面应清洁并形成良好的钝化膜。
第三十六条 化学清洗单位应做到资料齐全，记录清楚完整、数据准确，并出具竣工验收报告。竣工验收报告经甲、乙双方验收合格。

第八章 废 液 处 理
第三十七条 锅炉化学清洗废液的排放应符合ＧＢ8978--88《污水综合排放标准》的有关规定。不符合排放标准的废液应预先处理后才能排放。

第九章 安 全 措 施
第三十八条 锅炉化学清洗前，工作人员必须熟悉清洗的安全操作规程、所使用的各种药剂的特性及急救方法，并做好自身的防护。
第三十九条 清洗现场应具备消防设备、安全灯、充足的照明、冲洗水源、急救药品和劳保用品。在清洗时严禁烟火。
第四十条 搬运浓酸、碱时，应使用专用工具。

附录一：水垢类别鉴别方法
------------------------------------------
水垢类别 | 颜色 |
------------------------------|--------|
碳酸盐水垢 | 白 |
ＣａＣＯ3＋Ｍｇ（ＯＨ）2 | |
〔 〕| |
占50以上 | 色 |
------------------------------|--------|
| 黄 |
硫酸盐水垢 | 白 |
ＣａＳＯ4 ＋ＭｇＳＯ4 | 色 |
〔 〕 | 或 |
占50％以上 | 白 |
| 色 |
------------------------------|--------|
硅酸盐水垢 | 灰 |
〔ＳｉＯ2占20％以上〕 | 白 |
| 色 |
------------------------------------------
--------------------------------------------------------
鉴别方法
--------------------------------------------------------
在5％盐酸溶液中，大部分可溶解，反应生成大量气泡，反
应结束后，溶液中不溶物很少。
--------------------------------------------------------

在盐酸溶液中很少产生气泡，溶解很少，加入10％氯化钡
溶液后，生成大量的白色沉淀物（硫酸钡）。
--------------------------------------------------------
在盐酸中不溶解，加热后其他成分部分地缓慢溶解，有透
明状砂粒沉积，而加入1％氢氟酸或氟化钠可有效溶解。
--------------------------------------------------------
------------------------------------------
水垢类别 | 颜色 |
------------------------------|--------|
铁 垢 | 棕 |
以铁氧化合物为主， | 褐 |
〔 〕 | 色 |
杂有其它盐类 | |
------------------------------|--------|
油垢 | 黑 |
〔含油5％以上〕 | 色 |
------------------------------------------
--------------------------------------------------------
鉴别方法
--------------------------------------------------------
加稀盐酸可溶解，溶液呈黄色。

--------------------------------------------------------
将垢样研碎，加入乙醚后，溶液呈黄绿色。
--------------------------------------------------------

附录二：缓蚀剂缓蚀效率的测定
一、概述
将腐蚀试片置于缓蚀盐酸溶液中，测定其金属腐蚀速度。
二、仪器及药品
1．腐蚀试片
为消除加工应力，在高温炉中进行500℃热处理2小时，冷却后取出，酸洗（加有缓蚀剂）去氧化皮后备用。
2．烧杯，500ｍｌ；
3．水砂纸，320＃；
4．恒温水浴；
5．量筒，100￣200ｍｌ；
6．游标卡尺；
7．分析天平（万分之一）；
8．温度计，0￣100℃；
9．盐酸（分析纯）；
10．丙酮（化学纯）；
11．无水乙醇（化学纯）；
12．氢氧化钠（化学纯）；
13．酚酞。
三、测定步骤
先将试片用320＃水砂纸在平面玻璃板上前后方向研磨，然后用丙酮浸泡去掉油垢。用纱布擦干后放入无水乙醇中浸泡1￣2分钟后擦干，放入干燥器中1小时后将试片称重备用。
取盐酸（分析纯）用蒸馏水配成7％溶液（用ＮａＯＨ标准溶液标定，浓度误差不应超过±0．1％），取其400ｍｌ注入500ｍｌ烧杯中，加入一定量缓蚀剂搅匀。在恒温水浴上恒温至55±1℃时，将三个已知重量的腐蚀试片分别用塑料线串过试片小孔，悬挂于烧杯中，试片应全部被盐酸浸泡，并与液面保持20￣25ｍｍ。试片在酸液中放置的距离应相等。在此温度下，恒温保持3小时取出，立即用清水冲洗擦干，放入无水乙醇中浸泡1￣3分钟，取出用纱布擦干后放入干燥器中1小时后称重。
于同样浓度的盐酸中，在不加缓蚀剂的相同条件下，以另一组同样试片同时作同样处理，进行空白试验。
四、计算
Ｗ--Ｗ1
腐蚀速度Ａ＝--------ｇ／平方米·ｈ
3×Ｓ
Ｖ0--Ｖ1
缓蚀效率（％）＝----------×100％
Ｖ0
式中：Ｗ——盐酸浸泡前试片重量，ｇ；
Ｗ1——盐酸浸泡后试片重量，ｇ；
Ｓ——试片与酸液接触的总面积，平方米；
Ｖ0——未加缓蚀剂的腐蚀速度，ｇ／平方米
·ｈ；
Ｖ1——加入缓蚀剂的腐蚀速度，
ｇ／平方米·ｈ；
3——试片在酸液中浸泡的时间，ｈ。
注：分别计算三片试片的腐蚀速度，取其中两片数值相近的平均值，计算其缓蚀效率。

附录三：新安装锅炉的煮炉
一、煮炉时的加药量应符合锅炉安装和使用说明书的规定，无规定时应符合下表要求：
煮炉时的加药量
----------------------------------------------------
|
药品名称 |
|
--------------------------------------------------|
氢氧化钠（ＮａＯＨ） |
磷酸三钠（Ｎａ3ＰＯ4·12Ｈ2Ｏ） |
----------------------------------------------------
------------------------------------------------------
每立方米水加药量（ｋｇ）
------------------------------------------------------
铁锈较薄 | 铁锈较厚
--------------------|--------------------------------
2￣3 | 3￣4
2￣3 | 2￣3
------------------------------------------------------
注：1．药品按100％的纯度计算；
2．无磷酸三纳时，可用碳酸钠代替，用量为磷酸三钠的1．5倍；
3．单独使用碳酸钠煮炉，其数量为每立方米水6ｋｇ。
二、药品应溶解成溶液后加入锅炉内，配制和加入药液时应注意安全。
三、加药时，炉水应在低水位。煮炉时，水位应保持在最高水位，但药液不应进入过热器内。
四、煮炉时间一般应为2￣3天。煮炉的最后24小时宜使压力保持在额定工作压力的75％左右，如在较低的压力下煮炉，则应适当地延长煮炉时间。
五、煮炉期间，应定期从锅筒和水冷壁下集箱取样分析，当炉水碱度低于45ｍｍｏｌ／Ｌ时，应补充加药。
六、煮炉结束后，应交替或持续排污、上水，直到水质达到标准。然后停炉排水，冲洗锅炉内部和曾与药液接触过的阀门，清除锅筒、集箱内的沉积物，检查排污阀有无堵塞。
七、煮炉后锅筒和集箱内壁应无油垢和铁锈。

附录四：酸液加热方法
一、锅外加热方法：用蒸汽加热器或电加热器将酸箱内的酸液加热到规定的温度。
二、锅内加热法：在投酸前将锅水加热到70℃左右，然后将炉火彻底熄灭，待锅水温度降至60℃时，严密封闭炉门及尾部烟道出口，以防热量散失。

附录五：清洗过程化学监督分析方法
一、药品纯度分析
（一）浓盐酸
1．原理：
盐酸是氯化氢的水溶液，呈强酸性，能与碱发生中和反应，即：
＋ --
Ｈ ＋ＯＨ ＝Ｈ2Ｏ
因此可用酚酞或甲基橙为指示剂，以标准碱溶液进行滴定分析。
2．测定方法：
准确取10ｍｌ盐酸＊，稀释至1000ｍｌ（用1000ｍｌ容量瓶），用吸液管吸取稀释液100ｍｌ于三角瓶中，加入2￣3滴甲基橙指示剂，用0．1000Ｍ ＮａＯＨ标准溶液滴至终点（橙黄色），记下消耗苛性钠溶液毫升数（ａ）。
3．计算：
0．1×ａ×36．5
ＨＣＬ％＝----------------------×100％
10
--------×100×1000
1000
＝0．365ａ％
式中：ａ——滴定消耗标准碱溶液体积，ｍｌ；
36．5——氯化氢分子量。
（二）液体苛性钠（ＮａＯＨ）
1．原理：
液体苛性钠是氢氧化钠（ＮａＯＨ）水溶液，呈强碱性。它的含量可用容量分析法，以标准酸溶液（Ｈ2ＳＯ4）进行滴定。即：
2ＮａＯＨ＋Ｈ2ＳＯ4＝Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ
2．测定方法：
准确取液体碱10ｍｌ＊，放入1000ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度线，再用吸液管吸取稀释液100ｍｌ于三角瓶中，加入2滴酚酞指示剂（此时呈红色），用0．05Ｍ Ｈ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（即红色刚刚消失），记下消耗硫酸溶液毫升数（ａ）。＊注：如酸液或碱液浓
度过大，可适当减少取样体积。
3．计算：
0．05×ａ×2×40
ＮａＯＨ％＝--------------------------×100％
10
--------×100×1000
1000
＝0．4ａ％
式中：ａ——滴定消耗标准酸溶液体积，ｍｌ；
40——氢氧化钠分子量。
（三）固体苛性钠
1．原理：
固体苛性钠溶于水中即为液体苛性钠，因此它与前面液体苛性钠的成分分析方法相同。但固体苛性钠在空气中易吸水和二氧化碳产生Ｎａ2ＣＯ3，故用Ｈ2ＳＯ4溶液滴定时有以下反应：
酚酞指示剂：
2ＮａＯＨ＋Ｈ2ＳＯ4＝Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ
｛
2Ｎａ2ＣＯ3＋Ｈ2ＳＯ4＝2ＮａＨＣＯ3＋Ｎａ2ＳＯ4
甲基橙指示剂：2ＮａＨＣＯ3＋Ｈ2ＳＯ4＝
Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ＋
2ＣＯ2
所以用双指示剂分析法经扣除Ｎａ2ＣＯ3后才
得ＮａＯＨ含量。
2．测定方法：
迅速称取已除去表面层的固体苛性钠试样4ｇ，溶于煮沸后冷却的蒸馏水，溶解时可在烧杯中进行，最后放入1000ｍｌ容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。从中准确取出10ｍｌ溶液放入三角瓶中，再用蒸馏水稀释至100ｍｌ，加入2￣3滴酚酞指示剂，用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至红色刚刚消失，记下消耗量（ａ），再加入2￣3滴甲基橙指示剂，用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液继续滴定至橙红色，记下消耗量（ｂ）。
3．计算：
0．05×2×（ａ--ｂ）×40
ＮａＯＨ％＝------------------------------×
Ｗ
--------×10×1000
1000
100％
40×（ａ--ｂ）
＝----------------％
Ｗ
式中：ａ——加入酚酞指示剂时所消耗标准
Ｈ2ＳＯ4溶液，ｍｌ；
ｂ——加入甲基橙指示剂时所消耗标准
Ｈ2ＳＯ4溶液，ｍｌ；
二、碱洗液的分析
（一）苛性钠和磷酸三钠（ＮａＯＨ和Ｎａ3ＰＯ4）碱洗液
1．原理：
当氢氧化钠与磷酸三钠混合液用酸液滴定时有以下反应：
酚酞指示剂的反应：
2ＮａＯＨ＋Ｈ2ＳＯ4＝Ｎａ2ＳＯ4＋2Ｈ2Ｏ
｛
2Ｎａ3ＰＯ4＋Ｈ2ＳＯ4＝2ＮａＨＰＯ4＋Ｎａ2ＳＯ4
甲基橙指示剂的反应：2Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｈ2ＳＯ4＝2ＮａＨ2ＰＯ4＋Ｎａ2ＳＯ4按不同的滴定终点所消耗的标准溶液体积计算各个含量。
2．测定方法：
准确吸取已经过滤的样品10ｍｌ（若溶液太稀可适当多取）用蒸馏水稀释至100ｍｌ（在三角瓶中），加入2滴酚酞指示剂，以0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（即红色消失），记下消耗量（ａ），再加入2滴甲基橙指示剂，继续用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴至终点（橙黄色），记下消耗量（ｂ）。
3．计算：
0．05×2×（ａ--ｂ）×40
ＮａＯＨ％＝------------------------------
10×1000
×100％
＝0．04（ａ--ｂ）％
0．05×2×ｂ×164
Ｎａ3ＰＯ4％＝------------------------
10×1000
×100％
＝0．164ｂ％
式中：ａ——加入酚酞指示剂所消耗Ｈ2ＳＯ4
，ｍｌ；
ｂ——加入甲基橙指示剂所消耗
Ｈ2Ｓ4，ｍｌ；
40——氢氧化钠分子量；
164——磷酸三钠分子量。
3--
（二）磷酸根（ＰＯ4 ）浓度分析（比色法）
1．原理
在适当酸度（0．6Ｎ）条件下，磷酸根与钼酸铵化合为磷钼复盐，加入氯化亚锡后，将磷钼复盐还原成钼蓝，此蓝色化合物的颜色深浅决定于磷酸根含量。因此可依据生成蓝色的深浅与标准色相比较测定。其显色反应式为：
3-- 2-- ＋
ＰＯ4 ＋12ＭｏＯ4 ＋27Ｈ ＝Ｈ3〔Ｐ（Ｍｏ3Ｏ10）4〕＋12Ｈ2Ｏ
（磷钼黄）
3-- ＋ 2＋
〔Ｐ（Ｍｏ3Ｏ10）4〕 ＋8Ｈ ＋4Ｓｎ ＝
3 4＋
〔Ｐ（Ｍｏ Ｏ9）4〕＋4Ｓｎ ＋4Ｈ2Ｏ
（磷钼蓝）
2．测定方法：
3--
用移液管吸取ＰＯ4 标准溶液（1ｍｌ≈
3--
0．1ｍｇＰＯ4 ）0．0，0．10，0．20，0．40，0．80，1．00，1．50，2．00，2．50，3．00ｍｌ，分别注入10支比色管（25ｍｌ）中，另取10ｍｌ碱液水样稀释至1000ｍｌ，再取稀释后溶液5ｍｌ注入一支比色管中，然后用蒸馏水将上述比色管中溶液稀释至20ｍｌ，摇匀，再往上述比色管中分别加入2．5ｍｌ硫酸、钼酸铵混合溶液，再用蒸馏水稀释至刻度后摇匀，最后往每支比色管中加入5滴1％氯化亚锡溶液，摇匀，二分钟后进行比色。
试验用硫酸——钼酸铵混合溶液的制备：将167ｍｌ浓硫酸徐徐加入600ｍｌ蒸馏水中，冷却至室温，称取20ｇ研细后的钼酸铵，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至11。
3．计算
3-- 0．1×ａ
ＰＯ4 ＝------------------×1000
1
--------×Ｖ×1000
1000
ａ
＝100--（ｍｇ／ｌ）
Ｖ
式中：ａ——与水样颜色相当的标准色中加入
磷酸盐工作溶液的体积，ｍｌ；
Ｖ——水样体积，ｍｌ。
（三）磷酸三钠和磷酸氢二钠（Ｎａ3ＰＯ4和Ｎａ2ＨＰＯ4）碱洗液
1．原理：
磷酸三钠和磷酸氢二钠混合液的滴定原理与苛性钠和磷酸盐混合液相同，即利用磷酸盐为三元碱的特点，按不同滴定终点所消耗标准酸液体积计算各有关成份。这些盐与酸的中和反应如下：
＋ ＋
Ｎａ3ＰＯ4＋Ｈ ＝Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｎａ 酚酞
＋ ＋
Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｈ ＝ＮａＨ2ＰＯ4＋Ｎａ 甲基橙
＋ ＋
Ｎａ2ＣＯ3＋Ｈ ＝ＮａＨＣＯ3＋Ｎａ 酚酞
＋ ＋
ＮａＨＣＯ3＋Ｈ ＝Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2＋Ｎａ 甲基橙
ＮａＨ2ＰＯ4＋ＮａＯＨ＝Ｎａ2ＨＰＯ4＋Ｈ2Ｏ
2．测定方法
取10ｍｌ含磷酸盐试液，加入蒸馏水50ｍｌ，酚酞3滴，用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（红→无色），消耗Ｈ2ＳＯ4量为ａ，再加甲基橙指示剂3滴，继续用0．05ＭＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至终点（黄→橙色），消耗Ｈ2ＳＯ4量为ｂ。再将上述溶液在电炉上加热，去除ＣＯ2后迅速冷却，再用0．1Ｍ ＮａＯＨ标准溶液反滴定，记下消耗苛性钠毫升数ｃ。
3．计算：
当Ｎａ3ＰＯ4与Ｎａ2ＨＰＯ共有情况下，分析结果是ａ应小于ｂ。
（ａ＋ｃ--ｂ）×0．05×2×164
Ｎａ3ＰＯ4％＝------------------------------------
10×1000
×100％
＝0．164（ａ＋ｃ--ｂ）％
（ｂ--ａ）×0．05×2×142
Ｎａ2ＨＰＯ4％＝--------------------------------
10×1000
×100％
＝0．142（ｂ--ａ）％
（ｂ--ｃ）×0．05×2×106
Ｎａ2ＣＯ3％＝--------------------------------×100％
10×1000
＝0．106（ｂ--ｃ）％
式中：ａ——加酚酞时所消耗Ｈ2ＳＯ4的体积，
ｍｌ；
ｂ——加甲基橙时所消耗Ｈ2ＳＯ4的体
积，ｍｌ；
ｃ——用ＮａＯＨ反滴定时所消耗
ＮａＯＨ的体积，ｍｌ；
164——磷酸三钠分子量；
142——磷酸氢二钠分子量；
109——碳酸钠分子量。
三、酸洗液分析
（一）盐酸清洗液中含酸量测定：
1．原理：
3＋ 3＋
由于盐酸洗液中含有Ｆｅ ，Ｆｅ 能水解
＋ 3＋
生成Ｆｅ（ＯＨ）3，从而增加Ｈ 〔Ｆｅ ＋3Ｈ2Ｏ
＋
→Ｆｅ（ＯＨ）3↓＋3Ｈ 〕，用ＮａＯＨ滴定时，其
结果必然偏高，同时生成Ｆｅ（ＯＨ）3沉淀为棕红色而影响终点，故必须用柠檬酸铵掩蔽剂
3＋
掩蔽Ｆｅ ，反应如下：
3＋ ＋
Ｆｅ ＋（ＮＨ4）3Ｃ6Ｈ5Ｏ7→ＦｅＣ6Ｈ5Ｏ7＋3ＮＨ4
或者改用适当的指示剂，如溴甲酚绿—甲基红混合液（ｐＨ＝5．1酒红→绿）。
2．测定方法：
准确取酸试液1ｍｌ放入三角瓶中，稀释至100ｍｌ，加入5％的柠檬酸铵溶液5ｍｌ，加甲基橙2滴，用0．05ＭＮａＯＨ溶液滴定至终点（桔黄色）记下消耗量ａ。
有时可不加柠檬酸铵掩蔽剂，可改用溴甲酚绿——甲基红混合液指示剂（0．2ｇ溴甲酚绿，0．04ｇ甲基红溶于100ｍｌ酒精中），亦可得到满意结果。
3．计算：
0．05×2×ａ×36．5
ＨＣＬ％＝--------------------------×100％
Ｖ×1000
＝0．365ａ％
式中：ａ——消耗ＮａＯＨ标准溶液体积，ｍｌ；
Ｖ——取酸洗液体积，ｍｌ；
36．5——ＨＣＬ分子量。
2＋ 3＋
（二）酸洗液中Ｆｅ 、Ｆｅ 的分析
1．原理：
在ｐＨ为2￣3的条件下，磺基水杨酸
3＋
（Ｈ2Ｓａｌ）和Ｆｅ 生成紫红色络合物，由于ＦｅＹ比Ｆｅ（Ｓａｌ）更稳定，故用ＥＤＴＡ二钠盐
（Ｎａ2Ｈ2Ｙ）滴定使紫红色褪色即为终点。
3＋ ＋ ＋
Ｆｅ ＋Ｈ2Ｓａｌ→Ｆｅ（Ｓａｌ） ＋2Ｈ
（紫红色）
＋ 2-- --
Ｆｅ（Ｓａｌ） ＋Ｈ2Ｙ →ＦｅＹ ＋Ｈ2Ｓａｌ
2＋ 3＋
余下的Ｆｅ 可用（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8氧化成Ｆｅ ，然后继续用ＥＤＴＡ二钠盐滴定至红色褪色。
根据所消耗的ＥＤＴＡ标准溶液量计算出
2＋
Ｆｅ 含量。
2．测定方法：
准确吸取适量酸洗液（酸洗阶段取1￣5ｍｌ，冲洗阶段取5￣10ｍｌ）稀释至100ｍｌ，以1：1氨水、1：4ＨＣＬ调至ｐＨ值为2￣3，加入1ｍｌ10％的磺基水杨酸作指示剂，以0．05ＭＥＤＴＡ标准溶液滴至紫红色消失（无色），记录所消耗ＥＤＴＡ的毫升数ａ，再加入0．5￣1ｇ过硫酸铵搅拌均匀后加热至70℃，待冷却后继续用0．05ＭＥＤＴＡ标准溶液滴定至紫红色消失，记录消耗ＥＤＴＡ的毫升数ｂ。
3．计算：
3＋ 0．05×ａ×55．85 3
Ｆｅ ＝------------------------×10
3
Ｖ×10
ａ
＝2．793--（ｍｇ／ｌ）
Ｖ
3＋ 0．05×ｂ×55．85 3
Ｆｅ ＝------------------------×10
3
Ｖ×10
ｂ
＝2．793--（ｍｇ／ｌ）
Ｖ
3＋
式中：ａ——滴定Ｆｅ 时（第一次）所消耗的
ＥＤＴＡ标准溶液的体积，ｍｌ；
2＋
ｂ——滴定Ｆｅ 时（第二次）所消耗的
ＥＤＴＡ标准液的体积，ｍｌ；
Ｖ——取样体积，ｍｌ；
55．85——Ｆｅ的分子量。

附录六：腐蚀试片的制作
一、试片规格
1．试片用材必须与受洗锅炉接触酸液的受压部件的材质相同，取材时应使钢材的压延面作为试片的平面。
2．试片尺寸：50×25×2ｍｍ（长×宽×厚），挂孔直径4ｍｍ（如图）。试片总面积为0．0028平方米。
二、试片外观要求
1．试片表面不能有划痕、凹坑、锈斑。
2．棱角及挂孔不能有毛刺。
3．试片六面加工的粗糙度均不得低于
0．8／ 6．3／
△ ，挂孔内粗糙度不低于 △ 。
三、加工程序

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法社会学视角下城中村主体研究
-----结合城中村改造矛盾 （注：本文尚未发表）
作者简介 潘佳 单位河北大学政法学院 1986-

【内容摘要】城市化进程的推进引发了城中村拆迁矛盾和城中村问题，主要是拆迁与否的矛盾和征地补偿的矛盾。市场经济的迅速发展，使得新型农民的现代意识空前觉醒，经济地位相对抬升，谈判能力增强。迫于法制，体制机制和传统文化的影响，村领导角色尴尬，拆迁方态度坚决，村民意见不尽统一。城中村改造，宜考虑不同方案，着重保护农民土地收益。发挥城市化推进，制度改革，领导干部作风转化和主流文化影响的合力。

【关键词】 法社会学 城中村 村民 拆迁
城市化进程关系整个社会的运动方向。[1]城乡一体化进程中，各地正在进行着新的探索，诸如重庆的土地换社保 ，北京市朝阳区与土地出让金相关的惠农社保等等。伴随着城镇化进程的加快，中产阶层的队伍日渐壮大，该阶层的地位极为尴尬，下则沦落底层贫民，上则跻身富裕阶层。对于后者，有这么一类群体极为相似，常常被忽略。他们的名义角色和实质角色开始分化，从空间布局考察，该类群体往往集中在城市市区，城乡结合部，这就是城中村村民民，（本文所指代的的城中村村民概念外延广泛，指在一定空间范围内的所有居民，只要居住在城中村的都囊括在内，便于整体考察），包括拥有常住非农户口或者是仅仅居住在城中村的转化完尽的城市市民以及外来住户。城中村矛盾主要有两个，一是拆迁与否的矛盾，二是强制拆迁和补偿数额村民不满引发的群体性实践和政府失信。城中村村民，对待城中村改造意见不一，分歧明显。近年来一些地区传统矛盾和新矛盾叠加升级，造成城中村改造陷入僵局，或者区域型城市化步伐搁置不前。以城中村改造为逻辑起点，城中村村民问题成为新的社会难点和热点。深入考察这一阶层的社会特点，辨析村民的的社会意识状态，有助于我国城乡一体化进程的稳步进行，城中村矛盾的化解，特殊群体的利益保障乃至基层民主制度的进步。
一，群体特点辨析
以河北省保定市城中村为例，几乎七成以上的私营企业主来自县乡，其中相当一部分居住在城中村。据考察，城中村的常住人口多为中老年人和孙子女，且妇女居多。他们的子女有的在市里工作，有的在外地打工，也不乏近年来逐渐增多的外来人口，二三产业工人，自营职业者。据不完全统计，城中村的村民在拆迁中享受的利益与其他区域拆迁村民相比，享受的利益想对丰厚。他们是城镇化的受益者。当然不乏激烈冲突乃至群体性抗议的个案。笔者只是说明，对于改造成功的城中村，城市化进程的结果，使得城中村村民相对于远郊，县乡农民，城市工薪阶层，不再是弱势群体。相对政府而言，他们还是弱势的，除非你的个人影响力超越当地的权力架构。强弱之别，如同周孝正先生所言，总是相对的。对这部分群体的利益分配结果，城市工薪阶层和远郊农民意见较大，贫富差距格局出现了微妙变化导致的社会心理失衡是问题的诱因。
对于没能成功进行改造或准备进行的城中村村民，他们的心理状态同样特殊。事实上，政府，拆迁单位和核定范围内的单位及居民的关系是两层窗户纸，互相猜忌矛盾背后是心理战。谁能推到双方互不信任的这堵墙，谁就解决了这个顽疾。理论上讲，在与政府和开发商的谈判中，城中村农民和被拆迁居民的谈判优势是明显的。他们集体观念极强，纳什均衡关系稳固，拆则希望最大化争取利益，不拆也无所谓，因为自己享受的城市待遇越来越多，越来越平等，不少居住在城中村的工薪阶层已经是城市户口，况且大家伙几代都过来了，乡里乡亲，其乐融融。这样的生活方式，甚至是所有城市居民羡慕的，既拥有城市的体面生活，也保留了乡村恬静。事实上，中国特色的城中村群体，在世界范围内并不多见。他们在政策转型中通过与政府的博弈，在拆迁活动中，拥有一定的的话语权，有着和远郊村农民不同的智识和和谈判能力，自组织能力较强，民主意识，权利意识相对高涨，社会关系城市化和熟人化相结合。总之，市场经济的迅速发展，使得新型农民的现代意识空前觉醒，经济地位相对抬升。
二，利益主体心态博弈
我们不难发现在钉子户事件层出不穷的今日，钉子村往往被我们忽视。从一个角度而言，利益分配方案的精英化，利益分配机制和程序的不透明，双方互信机制的缺位和政府的不履行承诺是矛盾的症结所在。在笔者看来，中国社会无论民间还是社会都是善于讲究策略的，解决互信问题引发的拆迁矛盾有两个基本思路。其一立足于公开，民主，程序公正分配公平的的制度改革。其二，在体制制度外从村领导班子着手，各个做工作。现实中，村长和书记的地位很尴尬，看似沟通协调，百姓心中大多成为了政府的利益共同体。当然了，迫于种种压力，不可否认他们确实在集体谈判中为争取本村利益作出了贡献，有着和政府不同的利益诉求。正是这方面的属性，才造成了他们的双重角色。费孝通先生和黄宗智先生早就谈到过，中国政府一向统而不治，国家权力在县以下就终止了。自秦汉以来，中国基层的统治力量实则掌握在乡绅，长老，黑恶土坝等精英群体手里。时至今日，产生这么两种现象。其一，干群关系的脱离以及代议制的实施造成了从地方到中央的政权合法性认同逐渐降低。其二，地方利益表达机制不畅，渠道阻塞，中央改革的信心强化，社会改革持续推进，中央政权的合法性认同提升。可是一到基层工作开展仍然困难重重，这里面既有传统统治的弊病，也有二元结构的问题，还和不公正的利益格局的稳固有关。
城中村改造的问题，政府的态度较为一致，即将村宅基地统一收归国有，农村村民转化为城市市民，村建设纳入城市整体规划范围。城中村村民的意见不尽一致，有的支持改造，有的坚决反对，有的无所谓改造不改造。在“钉子村"中，不乏一些青年中年朋友希望政府拆迁，对补偿款项基本满意。他们知道城市化给自己带来的好处，也希望反对的村民转变思想。在笔者看来，农民内部越来越多的利益分化，加大了了政策协调的难度。现实的尴尬在于社会利益的保护，常常是以相对人利益的牺牲为代价的。新拆迁条例方案的出台，仅仅禁止了强制拆迁，不会根本上化解矛盾。前面谈到，城中村改造矛盾的症结在于民主决策和利益分配方案的公平性等方面。笔者以为，从另一个角度看，中国人民向后看的思想相当牢固，这种观念在反对改造的城中村村民中不占少数。（笔者曾在网上做调查，并不是仅仅对利益分配方案的不支持而不愿搬迁，有相当一部分安土重迁的思想根深蒂固）苏格拉底，老子就是这种思想的代表。他们反对取代化，替代化的生活方式，及期望享受城市化的待遇，又留恋小国寡民的乡土生活。意识形态依赖的削弱，决策信息膨胀选择的加大，竞争中短期失败的人群增多，更多的不平衡使得我们安全感下跌，使得向来老年人为主的人群结构出现了微妙变化，她们的后代，中青年人中也不乏这种观念的。客观讲，这种常常被认为保守的观念是中华文明延续至今的原因之一，在特定空间范围内，一定历史时期也具有延长社会生命，减少社会矛盾，减少资源浪费的功效。
三，从城市化的价值看矛盾的化解
城市化的目的不仅是简单的把大量农民转化为城市市民，大量的农用地市变更国有。而是立足于我国土地资源的极度贫乏，人地矛盾的尖锐的国情，通过结合适度农业人口规模发展现代农业，更多的城市人口发展二三产业业。不是追求GDP指标的攀升，而是让每一个国民富裕起来，人的价值素质的全面进步，解决长期以来的二元矛盾，使每一个社会公民民享受平等的社会待遇，解决从古至今中国社会一直以来的关键问题---农民问题。土地问题作为农民问题的关键，也是城中村改造难题的突破口。土地问题的科学评判是找到解决思路的前提。在笔者看来，土地不是一个简单的所有权关系，是集合产权的载体。城中村土地关系，如前所述，涉及国家，村集体，村官员，村民的利益。各方合法不合法的享受部分利益，农民尽管权利意识觉醒，争取权利意愿强烈，影响利益分配格局的能力弱小，享受的利益处于价值链的最底层。
基于这一状况，城中村改造问题的解决要利于城市化的顺利推进，尤其重视农民土地利益的保障为。
笔者以为，城中村是否拆迁首先有待值得探讨。前面已经论述，城市化的实质是人的现代化。城市化不代表千篇一律的城市建设，大搞粉刷工程。城市村是可以融入城市空间的。政府可以在村民民主，合理补偿地基础上制度化地收回农村宅基地，富裕城中村农民土地使用权。况且，不少城中村往往是历史形成的，集人文价值于旅游价值为一体，就地保护开发也不失为一条途径。事实上该理论诉诸实践短期内可能性不大，很大情况下取决于地方政府财政制度的改革的信心和决心，既得利益群体格局变更，民主力量的进一步强大以及民营企业投资经营环境的好转。
如果拆迁，需要做好如下方面:
其一，坚定不移的推进城市化进程。城市化化是合现代市场经济规律的，与法制结合，城市化的目标之一是集商品社会陌生人社会工业社会为特色的法律取代熟人社会的规则，习惯，礼教束缚，构建全球一体化的平等，公正，民主，透明的交往规则。小国寡民，不求改变，安土重迁的生活思想尽管有益于生命的延续，根本上上阻碍了市场化的步伐，资源的流转范围和速率和资源配置效果，影响了社会进步的速率。
其二，决策机制，分配方案民主化，透明化，程序化，以信息公开问责机制形成为起点，构建适度民主的权力问责模式。建立从中央到基层各级明细的拆迁补偿办法，标准和条件。行政权力的运作以信息公开为起点，始终围绕信息公开推进。信息公开领域问责实效弱化，民主参与不够是信息不公开，假公开，双方猜忌，政府失信的直接原因。现实中老百姓埋怨很大程度上源于政府工作不透明，政府不履行承诺，而不在于当事人争取额外利益。信息公开制度改革的一要要在信息统计，制作，修改，发布的各个环节引入民主化监督机制，而要将发布的科学性，履行效果纳入详细的政府工作，部门工作和人事考评范畴。
其三，从领导干部作风转化着手，建立基层和乡镇区县乃至省级公务员和村民的直接沟通制度，纳入政府考评指标，逐步形成官民互信的良好社会氛围，缓解官民对抗，逐步扭转官员脱离群众的局面。不可否认，良好的作风传统，领导人人格魅力，在熟人社会的影响力比法律要大得多。同时我们有着老一辈领导集体亲民近民的传统。中国的国情表明，基层工作的展开离不开乡土社会有威信的，品行高尚的县乡领导，支部书记，村长，长老等等。没有他们的辅助，生人社会，工业社会的国家政策在乡土社会推行，相当困难。
其四，面对新媒体语境，进行主流文化价值的宣传，创造科学、健康和可持续发展的文化氛围。在社会转型价值多元的时代，主流文化价值在传统媒体的宣传在受众的影响力和舆论的引导力，已经力不从心。近年来很多拆迁矛盾的出现，源于新媒体。主流媒体舆论引导功能的弱化，极大地迸发了人们虚拟空间的泄愤心理。进一步加剧了人们利用新媒体泛滥式的发表粗俗，甚至是低俗的言论。主流文化价值的破坏是在无形中剧烈的爆炸。以“微博”为代表的新媒体产生的种种违背社会主流文化价值的价值观，暴露出来的新媒体语境下主流文化价值宣传的危机，尤其应当引起党政机关，尤其是文化宣传部门的警觉和反思。需要我们主流文化价值的宣传深入到网民中去，成为“围脖”中的一份子，让社会主义核心价值深入到每一个“围脖”行为的环节，无论是语言，还是行为都能渗透进去。我们主流文化价值的宣传不是所谓的“高、大、全”，而是社会主义核心价值观在社会文明的进程中对人民文化行为的影响，对人民文化思维的引导，进而促进社会历史文化的前进。国家层面应从战略高度与时俱进的深入融合进新媒体的发展，让宣传进入日常化、规范化、和谐化。人人都可以拥有这些简单、方便、快速的新媒体模式，宣传部门和党政机关，领导干部都可以参与qq博客等等。榜样的力量是伟大的，带头形成一种规模效应，让更多的不相符的庸俗倾向远离这个未来主流文化价值宣传的主阵地。
参考文献:
[1]邹农俭：中国城市化的探索，载邹农俭《社会学的视野》，社会科学文献出版社，2005，第47页。


Research On Villagers in context of the Sociology of Law ----- With Contradiction of Reconstruction in the Village



【Abstract】 advancing urbanization led to contradictions and villages demolition problems, mainly the demolition or land acquisition compensation conflicts and contradictions. The rapid development of market economy, making the new farmers unprecedented awakening of modern consciousness, the relative uplift the economic status, bargaining power increased. Forced by the legal system, institutional mechanisms and traditional culture, the role of village leaders embarrassment, demolition party was adamant, the villagers are not the unified opinion. Reconstruction of the Village, should be considered different options to protect farmers focus on land revenue. Play in urbanization, reform, transformation and style of leading cadres of the mainstream culture of the force.Key words demolition for town of Sociology